Amostragem Multi Incremental: mais representatividade, menos variabilidade

Duas alíquotas coletadas a poucos metros de distância, no mesmo dia, podem apresentar concentrações de contaminantes completamente diferentes, não por erro analítico, mas porque o solo não é homogêneo. Esse fenômeno é um dos principais fatores de incerteza na investigação de áreas contaminadas e motivou o desenvolvimento de protocolos alternativos de amostragem, como o testado neste estudo.

O problema: a amostragem discreta capta pontos, não retrata a área

O método mais amplamente empregado na investigação de áreas contaminadas é a Amostragem Discreta (AD): coleta-se uma alíquota em um ponto específico, e o resultado é tomado como representativo da condição local. Segundo o ITRC, esse método é pouco representativo, porque um único ponto de coleta frequentemente não retrata a heterogeneidade real do substrato avaliado.

Essa limitação empurra os programas de investigação em duas direções problemáticas: aumentar a densidade de pontos, elevando o custo analítico, ou aceitar uma malha menos densa, com maior incerteza. Para resolver esse impasse, o ITRC desenvolveu a Amostragem Multi Incremental (AMI): dezenas de alíquotas são coletadas sistematicamente dentro de uma Unidade de Decisão (UD) e combinadas em uma única amostra composta, estimando a concentração média da UD com maior confiabilidade e menor custo por metro quadrado investigado.

Delineamento do estudo

O estudo foi conduzido em uma área contaminada por disposição histórica de Resíduos Sólidos Urbanos, em Porto Alegre/RS. Foram delimitadas duas Unidades de Decisão (UD1 e UD2), cada uma com quatro cavas de investigação, distantes 5 m entre si e com profundidade média de 4,50 m. Na AD, coletou-se uma alíquota por cava, quatro amostras por UD, analisadas individualmente; na AMI, nove alíquotas por cava (36 por UD) foram homogeneizadas, secas, moídas, peneiradas e reamostradas em laboratório, formando uma única amostra composta. Todas as amostras foram submetidas a ensaios de pH, Condutividade Elétrica e Fluorescência de Raios-X, esta última qualitativa e semiquantitativa.

Achado 1: a AMI reduziu a variabilidade entre pontos próximos

O pH das amostras variou entre 7,19 e 9,06 em toda a área. O padrão não foi uniforme entre UDs: entre AD1 e AMI1 não houve variação relevante, mas entre AD2 e AMI2 a diferença foi significativa, evidenciando que mesmo pontos próximos de uma mesma UD podem divergir de forma expressiva na amostragem discreta.

A Condutividade Elétrica resultou em concentrações elevadas em todas as amostras, independentemente do método, indicativo consistente de impacto na área.

Achado 2: nem todos os elementos respondem igual à escolha do método

A FRX identificou silício como elemento majoritário (acima de 50%) em todas as amostras, resultado esperado para solos da região. Ferro e alumínio apareceram em quantidades intermediárias, e cobre, zinco e manganês em quantidades traço, conjunto típico de solos impactados por RSU. O ponto mais relevante está na concordância elemento a elemento entre AD e AMI: cálcio, zinco e cobre apresentaram resultados muito próximos nos dois métodos; níquel e cromo foram os que mais divergiram, evidência de que a sensibilidade de cada elemento à escolha do método não é uniforme.

O contraponto: a AMI não é uma solução universal

Os resultados favorecem a AMI para estimar a concentração média de uma UD com mais consistência que a AD, mas essa vantagem tem contrapartidas técnicas que precisam ser conhecidas antes de adotar o método por padrão.

• A AMI não localiza hotspots com precisão. Como a amostra composta mistura dezenas de alíquotas, um ponto de altíssima concentração tende a ser diluído na média da UD; por desenho, a AMI não é a ferramenta adequada para delimitar um ponto de contaminação específico.
• A reprodutibilidade da AMI não foi quantificada estatisticamente neste estudo. A literatura atribui à técnica maior reprodutibilidade por reduzir o peso da variabilidade de pequena escala, mas este estudo não incluiu duplicatas de campo para calcular o coeficiente de variação entre réplicas, como recomenda o ITRC; trata-se de uma etapa para trabalhos futuros, não de um resultado já demonstrado.
• A análise por FRX foi qualitativa e semiquantitativa, não quantitativa de precisão laboratorial. Isso é adequado para diagnóstico preliminar, mas limita a precisão numérica das comparações entre métodos.
• O estudo cobre um único sítio e duas Unidades de Decisão. É consistente com a literatura internacional sobre AMI, mas não substitui a validação em outros tipos de contaminação ou condições geológicas antes de generalizar as conclusões.

O que isso significa para investigações de áreas contaminadas

Para empresas que investigam áreas com histórico de disposição de resíduos ou contaminação difusa por metais, a AMI é vantajosa nas etapas preliminares de diagnóstico: uma única amostra composta estima a concentração média de uma UD inteira a um custo proporcionalmente menor que amostrar múltiplos pontos discretos com a mesma cobertura. O método é especialmente útil em avaliação de risco à saúde humana, que considera exposição média e não um único ponto, ou em triagem inicial abrangente. Já para delimitar com precisão uma fonte de contaminação, a Amostragem Discreta ou a investigação de alta resolução seguem mais indicadas.

Recomendações práticas

1. Use a AMI para estimar a concentração média de uma UD, não para localizar hotspots. Combine com investigação discreta ou de alta resolução quando o objetivo for delimitar um ponto específico.
2. Delimite a Unidade de Decisão com critério técnico antes de amostrar. Uma UD mal delimitada pode diluir uma contaminação real ou agregar áreas com condições distintas em um único resultado.
3. Inclua duplicatas de campo no programa de amostragem. Isso permite quantificar a reprodutibilidade do método pelo coeficiente de variação entre réplicas, seguindo o ITRC, fortalecendo a defensabilidade técnica do laudo.
4. Documente o número de incrementos por UD e as etapas de processamento da amostra. Homogeneização, secagem, moagem e peneiramento afetam a representatividade da amostra final e devem constar no relatório técnico.
5. Escolha o método em função do objetivo da investigação, não por padrão. Triagem preliminar e avaliação de risco se beneficiam da AMI; delimitação de fontes pontuais tende a exigir amostragem discreta ou investigação de alta resolução.

Nota metodológica

Este estudo foi conduzido como um caso comparativo único, em um sítio contaminado por RSU, com duas Unidades de Decisão avaliadas. A análise por Fluorescência de Raios-X foi qualitativa e semiquantitativa, adequada para diagnóstico preliminar, mas não substitui métodos quantitativos de referência para enquadramento regulatório. O estudo não incluiu duplicatas de campo, portanto a reprodutibilidade da AMI não foi estatisticamente quantificada neste caso. As conclusões são específicas para solos impactados por RSU, e sua generalização para outros contextos deve ser feita com cautela técnica.

Fonte do estudo: Kempfer, T.A.S.; Zapata, R.E.S.; Kieling, A.G. (2021). "Influência do Método de Amostragem na Análise de Metais em Área Contaminada por Resíduos Sólidos Urbanos (RSU)". Apresentado na CIGRAC 2020+1, Conferência Internacional sobre Gestão e Reabilitação de Áreas Contaminadas, Lisboa, Portugal, 11 a 14 de maio de 2021. Livro de Resumos, p. 46-47. ISBN 978-989-33-1802-7. (link pendente de validação) Estudo conduzido pela LZ Ambiental em colaboração com uma instituição de pesquisa parceira.